更新時(shí)間: 2025-06-20 點(diǎn)擊次數(shù): 26次
超聲波萃取儀的操作步驟可分為以下三個(gè)階段:
一、預(yù)處理階段
1、儀器檢查
確認(rèn)電源連接正常,儀器無外部損傷,各部件(換能器、溫控探頭)安裝牢固。
清潔鋼槽并注入1/3~1/2容積的冷水作為超聲傳導(dǎo)介質(zhì),水面需高于樣品容器內(nèi)物料高度。
2、樣品與溶劑準(zhǔn)備
固體樣品需粉碎過篩,液體樣品需過濾去除雜質(zhì)。
按比例加入萃取溶劑,確保完全浸沒樣品,液固比通常為10:1~30:1。
二、核心操作階段
1、參數(shù)設(shè)置
時(shí)間:通過面板設(shè)置超聲時(shí)間,復(fù)雜樣品可分段脈沖處理。
功率:依樣品性質(zhì)調(diào)節(jié),易降解物質(zhì)需降低功率。
溫度:對熱敏性成分開啟冰浴或外接循環(huán)冷卻系統(tǒng),保持溫度≤40℃。
2、啟動(dòng)超聲
將樣品容器垂直置入鋼槽介質(zhì)中,避免接觸槽底或側(cè)壁。
按下啟動(dòng)鍵(ON/OFF),觀察空化現(xiàn)象(液體中出現(xiàn)密集氣泡)確認(rèn)運(yùn)行正常。
3、過程監(jiān)控
連續(xù)超聲不超過15分鐘,間歇停止冷卻以防介質(zhì)過熱(水溫>60℃需暫停)。
黏稠樣品需中途搖晃容器促進(jìn)均勻分散。
三、后處理階段
1、終止與分離
時(shí)間結(jié)束后自動(dòng)停機(jī),關(guān)閉電源,用鑷子取出樣品容器。
離心(4000rpm, 5min)或靜置分層,收集上清液。
2、純化與回收
合并多次萃取液,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑(如乙醇)。
采用固相萃取柱(如HLB)進(jìn)一步純化目標(biāo)成分。
3、儀器維護(hù)
立即倒空鋼槽介質(zhì)并擦干,用軟布清潔換能器表面殘留物。
每月檢查散熱系統(tǒng),更換老化密封圈。
四、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1、安全防護(hù):操作時(shí)需佩戴護(hù)目鏡及防溶劑手套,易燃溶劑禁用明火環(huán)境。
2、防乳化:若兩相分層困難,可添加氯化鈉或短時(shí)離心破乳。
3、特殊樣本:微生物細(xì)胞破碎需結(jié)合蛋白酶預(yù)處理,避免過度超聲導(dǎo)致DNA斷裂。